如果是完全未知化合物,包括未知元素组成、综合分子式、等等.还要分是无机化合物还是有机化合物.根据你提供的问题信息透露,好像应该是有机类化合物.这样,可能要:
用到色谱技术以检测和鉴定你的样品确实是99.5%以上的纯度的【否则对测试峰的解析可能存在歧义】;
用到元素分析仪测定C,H,N,S,(O)的含量比例【有些元素分析仪不检测S】;
用到高温灼烧法以分析有没有含有金属元素;
用到红外光谱以测定化合物中可能含有哪些有机官能团;
用到紫外光谱以确定有机化合物的共轭体系结构大致分类;
用到核磁共振氢谱以确定有机化合物的含氢基团的类别的数量、每类含氢基团的氢原子个数比例、这些含氢基团的可能结构组成、同时能够间接放映与这些含氢基团相连的-O-、-N-、-C=O、-COO-、等等的信息;
用到核磁共振碳谱以暴露所有碳原子的基团的类别、数量、化学环境及其相关信息;
在核磁共振氢谱、核磁共振碳谱的测定中,还有可利用的许多现代测定技术对样品进行更深入的测试,以利于推导化合物的分子结构甚至几何异构;这方面的知识放到下面再详细阐述;
用到质谱以推测和检验化合物的分子结构.
以上是对待一个未知化合物分子结构式的样品时的可能对策测定.
如果样品是自己通过化学实验一步步反应或合成得到的,它的元素组成大的范围已经大致掌握.甚至它的化合物类别也有所估计判断,我的观点是有时可以主要只利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及其核磁共振多脉冲、多维谱就有可能推导出分子结构;然后再用红外光谱、质谱等进行检验,就可能把问题解决了.
核磁共振氢谱、碳谱及其多脉冲谱、多维谱可以包括:
(以最常用、解决问题最实用或最花费缴费少为序)
核磁共振氢谱
核磁共振碳谱
核磁共振碳谱的DEPT谱
(DEPT碳谱常用的几个子谱是:
x09DEPT45谱——θ=45°的DEPT谱,只呈现所有连氢碳的正向峰.与常规碳谱相对比消失的是季碳峰.
x09DEPT90谱——θ=90°的DEPT谱,只显示所有CH、=CH、CHO的一氢碳峰.
x09DEPT135谱——θ=135°的DEPT谱,CH、CH3呈现正峰,CH2呈现负峰,季碳无峰.将DEPT135谱与常规碳谱相比,也易判断季碳峰.复杂结构样品可以做DEPT90和DEPT135谱,配合常规氢谱、常规碳谱求解结构.一般样品只需做一个DEPT135碳谱,它能够包含了DEPT45谱的信息.CH与CH3的鉴别可以通过1H谱δ值、峰形和积分、13C谱δ值、HH-COSY、CH-COSY等实现.)
偏共振去偶碳谱(ORD);
门控去偶碳谱——省时的质子全偶合碳谱;
反转门控去偶的定量碳谱-可以使季碳对普通碳的定量比达到(0.8~0.95):1;
二维NMR谱(2DNMR):
同核:1H-1H化学位移相关(1H1H-COSY);【同核的13C-13C化学位移相关(2D-INADEQUATE,另外还有一维的INADEQUATE谱),适合于作研究型测试使用】
异核:CH-COSY;或HC-COSY;
HSQC;
HMQC;
上面这些核磁共振氢谱、碳谱、多脉冲谱、二维谱基本上就能够把一个复杂分子结构认定清楚了;如果是一个分子结构不太复杂的,还要不了这么多的谱图就OK了.
除此之外,核磁共振二维谱还有一些可以解决诸如蛋白质、生物大分子等极复杂分子结构的检测鉴定(不过都是很花费测试费的、适合于作研究):
化学位移相关二维谱(转移由J偶合传递):
(A)同核的:
自旋回波相关(SECSY);
COSY-45(用以区别偕偶与邻偶);
P-COSY(PurgeCOSY);
D.COSY(DelayCOSY,消除1JCH,显现远程nJCH【n是上标,CH是下标】);
远程1H-1H相关(Long-RangeHH-COSY或COSYLR);
宽带去偶相关(BBDCOSY,一维1H有偶合,另一维1H被去偶);
COSYDEC(COSYwithF.Decoupling);
TOCSY(化学位移全相关COSY);
2DHOHAHA;PS(相敏)-COSY;
幅度-COSY;ECOSY(ExclusiveCOSY,不相容COSY);Z-COSY(Z滤波COSY);β-COSY(小倾倒角混合脉冲-COSY);
软(soft)-COSY;
ω1去偶COSY(仅ω1维上去偶)等.
(B)HETCOR(异核相关谱);
BBD1H-13CCOSY(宽带去偶异核COSY);
远程异核相关(Long-RangeHC-COSY);COLOC(远程偶合相关谱);
HMBC(1H检测异核多键相关谱);
FOCSY(Foldover-CorrectedSpectroscopy);
FUCOUP(FullyCoupledSpectroscopy);
H、X【杂核】-COSY等.
(2)二维NOE相关谱(转移由交叉弛豫偶极偶极作用传递):
同核:HC-NOESY;CH-NOESY;相敏(PS)-NOESY.
(B)异核:HOESY;PS(相敏)-HOESY.
(C)旋转坐标系:ROESY.
(3)二维多量子相干(coherence)相关二维谱(转移由非单量子相干传递):
(A)双量子:双量子相干相关谱(DQC-COSY);双量子滤波(Filter)相关谱(DQF-COSY);DECSY(双量子回波相关谱);DQSY(Double-QuantumCOSY)等.
(B)零量子:零量子相干相关二维谱(ZQC-COSY);ZECSY(Zero-QuantumEcho-CorrelatedSpectroscopy);零量子滤波二维谱(ZQF-COSY).
(C)三量子:三量子相干相关二维谱(TQC-COSY);三量子滤波相关二维谱(TQF-COSY).
(D)多量子:多量子相干相关谱(MQC-COSY);氢检测异核多量子相干相关谱(MQQC);DQ/ZQ(Double-Quantum/Zero-QuantumSpect